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酞菁绿(P.G.7及P.G.36)的合成

来源:http://www.hnrhyl.com 作者:郑州润虹颜料有限公司 发布于:2018/4/10 15:09:42 点击量:
      酞菁绿的合成方法,主要可分为在不同介质中的直接氯化或溴化方法,以及通过四氯,。0,。苯酐或四氯邻苯二腈缩合方法。由四氯,。0,。苯酐缩合制得的酞菁绿,分子中可含有16个氯原子。四氯,。0,。苯酐是制备异吲哚啉酮系颜料的重要原料。其合成方法可以有:将苯酐溶于发烟硫酸中,在加热过程中通入氯气,有时需要添加少量碘作为催化剂;或将苯酐蒸汽与氯气在FeCl3?KCl催化下于250-300℃下进行氯化反应;或将苯酐、混合三氯,。0,。苯在210-280℃催化氯化等,莱州彩之源颜料科技有限公司主要生产:永固红F3RK,永固红F5RK,永固黄HR02,永固紫RL,永固桔黄G,酞菁蓝BGS,酞菁绿G等有机颜料,以四氯,。0,。苯酐与尿素、氯化亚铜与少量钼酸铵催化剂在硝,。0,。基,。.0,。苯溶剂中,于150-230℃下反应,可制得含氯量约为50%的酞菁绿。
      同样的,用四氯邻苯二腈与氯化亚铜,在氨、钼酸存在下,于硝,。0,。基,。0,。苯中加热至120-130℃亦可合成酞菁绿。
 
     上述氯代苯酐、氯代邻苯二腈的缩合方法,由于不用三氯化铝,可减少对设备的腐蚀,产品质量良好。但鉴于四氯,。0,。苯酐的氯化反应收率低,且含有不同氯化产物,因此影响产品质量的稳定性,目前工业上较少采用,未能实现工业化生产。
 
酞菁绿(颜料绿7)的制备方法是采用铜酞菁直接氯化,其中又可分为熔融法与溶剂法。氯化反应通常是在有机溶剂中进行,如SOCl2,SO2,TiCl4等,但最常用的是ClSO3H,尤其是AlCl3—NaCl混合物作为卤化介质。
 
氯化反应釜采用搪瓷锅,带有热载体加热与冷却系统,氯气应通过浓硫酸干燥,生成的尾气用水吸取,莱州彩之源颜料科技有限公司主要生产:永固红F3RK,永固红F5RK,永固黄HR02,永固紫RL,永固桔黄G,酞菁蓝BGS,酞菁绿G等有机颜料,副产盐酸。开始阶段氯化反应速度较快,当引入7-8个氯原子后氯化反应速度降低,相应要放慢通入氯气速度,防止反应过于激烈或发生副反应。其中要注意的是,均匀的通入氯气有利于提高产品的鲜艳度。
 
氯化完毕,将反应物料倒入烯酸中,过滤、水洗,除去无机盐,得到色力低、色光暗、分散性差又无晶型的粗产物。
 
今年已开始应用以氯,。0,。磺,。0,。酸及四,。0,。氯,。0,。化钛为介质的酞菁蓝直接氯化工艺。莱州彩之源颜料科技有限公司主要生产:永固红F3RK,永固红F5RK,永固黄HR02,永固紫RL,永固桔黄G,酞菁蓝BGS,酞菁绿G等有机颜料,该工艺较AlCl3—BaCl低熔盐介质具有明显的有点,即可较低反应温度,减少副产物的生成,提高产品的鲜艳度;同时作为反应介质的氯,。0,。磺,。0,。酸、四,。0,。氯,。0,。化钛可以回收使用。其中尤其是以氯磺酸为介质的氯化方法,可采用在常压下于150-160℃进行氯化,更适于在压力下进行氯化,可制得高反应收率的黄光绿色颜料。
 
以四,。0,。氯,。0,。化钛为介质进行CuPc的直接氯化,不仅可通过蒸馏得以回收四,。0,。氯,。0,。化钛,而且对三氯化铝粒子有一定溶解作用,更有利于氯化反应在搅拌下呈乳浊液,防止在气固相反应时局限于在粒子表面上发生反应。
 
如前所述,黄光酞菁绿(颜料绿36)是在铜酞菁分子中除引入氯原子外,还引入不同数目的溴原子,莱州彩之源颜料科技有限公司主要生产:永固红F3RK,永固红F5RK,永固黄HR02,永固紫RL,永固桔黄G,酞菁蓝BGS,酞菁绿G等有机颜料,其合成方法目前多采用类似于颜料绿7的工艺,在低熔盐介质中进行混合卤化反应,制得的粗品在经过颜料化处理,获得更鲜艳的黄光酞菁绿产品。
 
混合卤化工艺,主要是以三氯化铝与食盐为反应介质,但必须依据引入溴原子数目的多少加入规定量的溴化钠。尽管该工艺反应温度高达190-200℃,易导致酞菁分子的铜原子被铝原子取代,产品色光偏暗,但仍是目前普遍采用的方法。
 
近年已开发研究使用其他介质进行混合卤化反应,如采用氯,。0,。磺,。0,。酸为介质,不仅可降低反应强度,减少副反应,而且可改进色光。
 
以上述方法制备的颜料绿36粗品还必须进行颜料化处理,其方法与颜料绿7相似,亦可采用研磨法与溶剂吸附法,前一种方法是将粗品与4-5倍量的无机盐,如NaCl,NaSO4等,添加少量的乙二醇,在特定的大功率捏合机中进行捏合研磨。完毕后经水洗、除盐、过滤、干燥制备成颜料绿36,;后一种方法是将粗品颜料滤饼在表面活性剂存在下,与有机溶剂如氯,。0,。苯搅拌反应,完成溶剂吸附作用,然后蒸出溶剂、过滤、水洗、干燥制得成品颜料。通常采用溶剂吸附工艺所得到的颜料绿36,具有色泽鲜艳,着色力高等特点,此外,也可将粗品通过酸溶工艺处理,但该法将产生大量废酸。
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